錳測(cè)定方法

 

錳測(cè)定方法：以氧化劑氧化低價(jià)錳為紫紅色的高錳酸鹽，在固定波長(zhǎng)下進(jìn)行分光光度測(cè)定，通過(guò)吸光度測(cè)得錳的含量。

1.分析方法的選擇：

（1）原子吸收法靈敏度高，測(cè)量高錳酸鹽的紫紅色的光度法選擇性較好

（2）測(cè)量高錳酸鹽的紫紅色的光度法選擇性較好，經(jīng)常被采用；

（3）甲醛肟光度法為ISO的標(biāo)準(zhǔn)方法，靈敏度比高錳酸鹽法高。

2． 樣品的保存：

水樣中的二價(jià)錳在中性或堿性條件下，能被空氣氧化為更高的價(jià)態(tài)而產(chǎn)生沉淀，并被容器器壁吸附。因此，測(cè)定總錳的水樣，應(yīng)在采樣時(shí)加硝酸酸化至pH<2；測(cè)定可過(guò)濾性錳的水樣，應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)用0.45μm有機(jī)微孔濾膜過(guò)濾，再用硝酸酸化至pH<2保存。

（一）火焰原子吸收分光光度法：

方法原理：在空氣—乙炔火焰中，錳的化合物易于原子化，可于波長(zhǎng)279.5nm處，測(cè)量錳基態(tài)原子對(duì)錳空心陰極燈特征輻射的吸收進(jìn)行定量。

方法的適用范圍：本法錳檢出濃度是0.01 mg/L，測(cè)定上限為3.0 mg/L。本法適用于地表水、地下水及化工、冶金、輕工、機(jī)械等工業(yè)廢水中錳的測(cè)定。

（二）高碘酸鉀分光光度法

方法原理：用高碘酸鉀氧化低價(jià)錳為紫紅色的高錳酸鹽，于波長(zhǎng)525nm處進(jìn)行光度測(cè)定。在酸性介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化需長(zhǎng)時(shí)間加熱煮沸才能完成；而本方法在中性（pH7.0—8.6）溶液中，有焦磷酸鉀-乙酸鈉存在時(shí)，高碘酸鉀可于室溫下瞬間將低價(jià)錳氧化為高錳酸鹽，且色澤穩(wěn)定16小時(shí)以上。

方法適用范圍：本方法測(cè)錳的最低檢出濃度為0.05 mg/L（吸光度A為0.010時(shí)，所對(duì)應(yīng)的錳濃度）。使用50mm光程比色皿時(shí)，50 ml水中錳量低于125μg時(shí)，符合比耳定律。本方法適用于環(huán)境水樣和廢水中錳監(jiān)測(cè)。

（三）甲醛肟光度法

方法原理：在pH9.0—10.0的減性溶液中，錳（Ⅱ）被溶解氧氧化為錳（Ⅳ），與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物。該絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)450nm，其摩爾吸光系數(shù)為1.0×10⁴。錳濃度在4.0mg/L以?xún)?nèi)，濃度和吸光度之間呈線(xiàn)性關(guān)系。

方法的適用范圍：本法適用于飲用水及未受?chē)?yán)重污染的地面水總猛的測(cè)定。不適宜高度污染的工業(yè)廢水的測(cè)定。方法的最低檢出濃度為0.01mg/L。測(cè)定濃度范圍為0.05—4.0 mg/L。校準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍為2—40µg/50ml。